溶出度校正片

 

1． 校正方法 

 

1.1 调试溶出度仪 按照中国药典 2005 年版二部附录Ⅹ C 要求进行 。 

 

1.2 溶出介质的制备 

取磷酸二氢钾 6.80g， 加氢氧化钠 1.58g，用水稀释至 1000ml，即得磷酸盐缓冲液（ pH＝7.4±0.05 ）。将配制好的磷酸盐缓冲液加热至约 41℃，趁热减压过滤（0.45µm）。减压条件下电磁搅拌 5 分钟或超声脱气 5 分钟（*大体积 4000ml）。 也可采用其他等效的脱气方法，使溶出介质中的溶解氧不超过 2.8mg/L 即可。 

 

1.3 对照品溶液的制备 

取水杨酸对照品约 20mg，精密称定，置 200ml 量瓶中，加溶出介质适量，使水杨酸溶解并稀释至刻度，摇匀。作为对照品溶液。 为了加快水杨酸的溶解速度，也可先用少量乙醇溶解后再用溶出介质稀释至刻度。但是乙醇的用量应不超过总体积的 1％。 

 

1.4 供试品溶液的制备 

 

1.4.1 篮法和桨法 

方法 A 

取溶出介质各 900ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在 37±0.5℃，调整转速为 100 转/分钟。用吹风机（冷风）、洗耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片 6 片。将 6 片校正片分别置于干燥的转篮中，或同时投入六个杯中（桨法）。自校正片接触溶出介质时开始计时，经 30分钟时取样（误差应不超过 20 秒）， 用不大于0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液为供试品溶液。 

方法 B 

也可以每片间隔 30 秒，逐片置于溶出杯中。桨法自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，如有差异，校正片距溶出杯底部中心的距离应不超过 1cm。取样时间也相应间隔 30 秒。其余操作同方法 A。 

 

1.4.2 小杯法 

方法 A 

取溶出介质各 250ml，分别注入每个溶出杯中，注意不要将空气带入溶出介质中，不要搅拌，温度平衡后，保持在 37±0.5℃。调整转速为 100 转/分钟。用吹风机（冷风）、吸耳球或软刷小心除去片子表面的粉尘，选取水杨酸溶出度校正片 6 片。将 6 片校正片同时置 2于六个溶出杯中，自校正片接触溶出介质时开始计时， 经 30 分钟时取样（误差应不超过20 秒）。 用不大于 0.8µm孔径的滤膜过滤，取续滤液 5ml，用溶出介质稀释至 25ml 作为供试品溶液。 

 

方法 B 

也可以每片间隔 30 秒，逐片置于溶出杯中，自第一片校正片接触溶出介质开始启动搅拌桨并计时，从第二片开始，注意在校正片的投放过程中要避免与桨杆或桨叶发生碰撞，校正片在溶出杯中的位置应处于溶出杯底部的中心位置，取样时间每片相应间隔 30 秒。其余操作同方法 A。 

 

1.5 测定法 

 

方法1： 取供试品溶液及对照品溶液，照分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），采用 0.3cm吸收池, 在 296nm的波长处测定吸光度，按照下表中给定的计算公式计算每片的溶出量，并计算 6 片溶出量之间的相对偏差（RSD％）。 

 

方法 2：如果采用 0.5 或1.0cm的吸收池测定，可以将对照品溶液和供试品溶液经适当稀释后，进行测定。只要在测定范围内线性满足测定要求（r≥0.999），也可不经稀释直接测定。 

 

溶出方法 溶出量计算公式 篮法 每片的溶出量% = F 300A 900×供 × × f×100% 桨法 每片的溶出量% = 

F 300

A 900

×

供 × × f

×100% 

小杯法 每片的溶出量% = 

F 300

A 250

×

供 × × f ×100% 

 

 A 供： 30 分钟供试品溶液的吸光度 

 F：两份对照品的平均响应因子

2

F F F 1 + 2 = 

(F1和 F2的比值应在 0.99~1.01 范围内,否则需要检查误差来源,直到符合要求为止) 

F1：第一份对照品响应因子 F1=

1

1

C

A 

 F2：第二份对照品响应因子 F2=

2

2

C

A 

 A1：第一份对照品溶液的吸光度 

 A2：第二份对照品溶液的吸光度 

C1：第一份对照品溶液的浓度（mg/ml）  3

C2：第二份对照品溶液的浓度（mg/ml） 

 f：供试品溶液的稀释倍数 

 

2． 实验要求 

 

30 分钟时每片的溶出量及 6 片溶出量的相对标准偏差（RSD％）均应在下表规定的限度范围内。 

 

试验方法 篮法 桨法 小杯法 

溶出量（％） 21～26 20～27 17～25 

相对标准偏差限度

RSD(%) 

5 7 8 

 

3. 注意事项 

 

3.1 由于包装或运输过程中的碰撞可能会对片子的完整性造成影响, 对于有破损的校正片不能用于试验。 

3.2 若采用自动取样和测定装置进行，自动取样过滤器的孔径可以为 10µm。 

3.3 对照品溶液应平行两份。 

 

【规格】 300mg/片 

【批号】 100103-200409 

【包装】 20 片/瓶 

【保存条件】 避光，防潮